Dissertação/Tese SÍNTESE E CARACTERIZAÇÃO DE NANOPARTÍCULAS DE DIÓXIDO DE TITÂNIO PELO MÉTODO HIDROTERMAL ASSISTIDO POR RADIAÇÃO VIA MICRO-ONDAS PARA A PRODUÇÃO DE FILMES ULTRAFINOS DE LANGMUIR-BLODGETT. - PPGQ

O presente trabalho tem como objeto sintetizar e caracterizar nanopartículas de dióxido de titânio (TiO2), visando a preparação de filmes ultrafinos de Langmuir-Blodgett (LB) e a avaliação da fotodegradação heterogênea do corante orgânico Rodamina B. O dióxido de titânio foi sintetizado pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas. As sínteses foram preparadas utilizando soluções com diferentes concentrações do precursor isopropóxido de titânio (TIP) e do catalisador hidróxido de tetrametilamônio (TMAH). Essas soluções foram trabalhadas em duas rotas sintéticas, na primeira rota utilizou uma temperatura de síntese de 90 °C por 144 min. A segunda rota consistiu na aplicação de duas temperaturas de síntese, iniciando com 90 °C por 144 min e finalizando com 160 °C por 120 min. Os materiais sintetizados em ambas as rotas, foram caracterizados por microscopia eletrônica de transmissão (MET), difratometria de raios-x (DRX), espalhamento dinâmico de luz (DLS) e análise superficial de BET. A análise de MET apresentou amostras com diferentes tamanhos médios (6-96nm) e morfologias (nanocúbicas, retangulares, triangulares, bastonetes e esferas). Já os difratogramas de DRX comprovam o polimorfo anatase como fase predominante. O filme LB e as atividades superficiais das nanopartículas de TiO2 na interface líquido-ar foram avaliadas em experimentos de isoterma (pressão x área superficial) em uma cuba de Langmuir. As propriedades da monocamada formada foram avaliadas por meio de experimentos de potencial superficial e microscopia de ângulo de Brewster (BAM). Os Filmes ultrafinos do nanomaterial foram depositados sobre a superfície de um substrato condutorpela técnica de Langmuir-Blodgett (LB), apresentando uma boa taxa de transferência (TR) da monocamada para o substrato (FTO). Com a execução do presente projeto, pode-se obter fotoanodos ultrafinos e mais leves de nanopartículas de TiO2, que podem ser utilizados para a fabricação de vários dispositivos, como os fotovoltaicos.

This current work has the intent to synthetize and characterize titanium dioxide nanoparticles (TiO2), with the goal to prepare ultrafine films of Langmuir-Blodgett (LB) and evaluate the heterogeneous photodegradation of the organic dye Rhodamine B. The titanium dioxide was synthetized using the hydrothermal method assisted by microwaves. The syntheses were prepared utilizing solutions with different precursor’s concentrations of titanium isopropoxide (TIP) and of the catalyst tetramethylammonium hydroxide (TMAH). Those solutions were prepared in two synthetic routes, the first route utilizing a synthesis temperature of 90 °C per 144 min. The second route consisted on the application of two synthese temperatures, starting at 90 °C per 144 min and ending on 160 °C per 120 min. The synthesized materials on both routes, were characterized by Transmission Electron Microscopy (TEM), X-ray Diffraction (XRD), Dynamic Light Scattering (DLS) e superficial analysis of BET. The TEM analysis yielded samples with different medium sizes (6-96 nm) e morphology (nanocubic, rectangular, triagular, rods and spheres). On the other hand, the diffractograms of XRD substantiate the polymorph anatase as the predominant phase. The LB film and the surface activities of the nanoparticles (TiO2) on the interface liquid-air were evaluated in isothermal experiments (pressure x superficial are) in a Langmuir–Taylor detector/hot wire detector. The proprieties of the formed monolayer were evaluated via experiments of superficial potential and Brewster angle microscope (BAM). The ultrafine nanomaterial films were deposited on the surface of a conductor substrate by the Langmuir-Blodgett’s technique (LB), presenting a good transference rate (TR) of the monolayer to the substrate Fluorinedoped tin oxide (FTO). With the execution of the current project, it is now possible to obtain ultrafine photoanodes and lighter nanoparticles of TiO2, which can be utilized on the manufacturing of various devices, such as photovoltaic ones.