Dissertação/Tese DESENVOLVIMENTO DE UM MÉTODO DE TRIAGEM SIMPLES E RÁPIDO PARA DETECÇÃO ELETROQUÍMICA DE TRIPTAMINA SINTÉTICA EM AMOSTRAS FORENSES - PPGQ

Este trabalho apresenta, pela primeira vez, o comportamento e a determinação eletroquímica do 5-metoxi-N-metilo-N-isopropiltriptamina (5-MeO-MiPT), uma triptamina sintética conhecida como moxy e utilizada como droga estimulante do Sistema Nervoso Central. O 5-MeO-MiPT está entre as novas drogas sintéticas que vêm sendo muito utilizadas, sendo a sua identificação preliminar em amostras apreendidas de extrema importância para aplicações forenses. O comportamento eletroquímico do 5-MeO-MiPT foi estudado por voltametria cíclica na superfície de um eletrodo de carbono vítreo (GCE) não modificado, onde um processo de oxidação irreversível (em +0,74 V vs. Ag/AgCl, KCl saturado), com transporte de massa controlado parcialmente por adsorção, foi identificado. O 5-MeO-MiPT também foi avaliado usando um eletrodo impresso a base de carbono grafite (SPE-Gr), onde dois processos irreversíveis de oxidação (em +0,64 V e +0,93 V vs. Ag) e um processo redox quasi reversível (em -0,04/ +0,12 V vs. Ag) foram identificados. A determinação de 5-MeOMiPT foi otimizada usando uma solução de tampão fosfato 0,1 mol L-1 (pH 7,0) como eletrólito suporte. A detecção e quantificação de 5-MeO-MiPT foi avaliada usando o GCE ou SPE-Gr por voltametria de pulso diferencial com redissolução adsortiva (AdSDPV). Devido à maior simplicidade e portabilidade, o SPE-Gr foi escolhido para realizar a triagem eletroquímica do 5-MeO-MiPT em amostras forenses. O método proposto exibiu um baixo limite de detecção de 0,015 µmol L-1 e alta estabilidade da resposta eletroquímica no SPE-Gr (N=3) usando o mesmo ou diferentes eletrodos com um desvio padrão relativo menor que 4,0%. Além disso, estudos de interferência para outras drogas e adulterantes, comumente encontradas com 5-MeO-MiPT, foram realizados para o metilenodioximetanfetamina (ecstasy), 2,5-dimetoxi-4bromofenetilamina, anfetamina e cafeína, sugerindo uma adequada seletividade do sensor eletroquímico proposto. Além disso, amostras de comprimidos apreendidos pela Polícia Civil do Distrito Federal contento 5-MeO-MiPT foram avaliadas pelo método proposto, sendo a identificação definitiva nestas amostras confirmada por cromatografia líquida acoplada a espectrometria de massas do tipo tempo de voo quadrupolo. Dessa forma, o desempenho analítico do SPE-Gr com AdSDPV demonstra um grande potencial para aplicação do sensor proposto como método de triagem simples, rápido e seletivo na detecção de 5-MeO-MiPT em análises forenses.

This work presents, for the first time, the behavior and electrochemical determination of 5-methoxy-N-methyl-N-isopropyltryptamine (5-MeO-MiPT), a synthetic tryptamine, also known as moxy. 5-MeO-MiPT is one of the new synthetic drugs that have been widely used and due to this its preliminary identification in seized samples is of great importance for application in forensics analysis. The electrochemical behavior of 5-MeOMiPT was studied by cyclic voltammetry on the surface of an unmodified glassy carbon electrode (GCE), where an irreversible oxidation process (at +0.74 V vs. Ag / AgCl, saturated KCl), with mass transport controlled partially by adsorption, was observed. A screen-printed electrode based on carbon graphite (SPE-Gr) was also evaluated for 5-MeO-MiPT detection, where two irreversible oxidation processes (at +0.64 V and +0.93 V vs. Ag) and a redox process quasi- reversible (at -0.04 / +0.12 V vs. Ag) were presented. The 5-MeO-MiPT determination was optimized using a 0.1 mol L-1 phosphate buffer solution (pH 7.0) as supporting electrolyte. 5-MeO-MiPT determination was evaluated using GCE or SPE-Gr by differential pulse voltammetry with adsorptive stripping (AdSDPV). The SPE-Gr was chosen due to its greater simplicity and portability than GCE to perform an electrochemical screening of 5-MeO-MiPT in forensic samples. The proposed method exhibited a low limit of detection limit of 0.015 µmol L-1 and good stability for SPEs-Gr (N=3) using the same or different electrodes with relative standard deviation less than 4.0%. In addition, interference studies for other drugs and adulterants, which are commonly found with 5-MeO-MiPT, were performed for methylenedioxymethamphetamine (ecstasy), 2,5-dimethoxy-4-bromophenethylamine, amphetamine and caffeine, indicating an adequate selectivity of the proposed electrochemical sensor. Furthermore, seized by Federal District Civil Police tablet samples containing 5-MeOMiPT were evaluated by the proposed method, which results were compared and confirmed by a definitive identification in by liquid chromatography quadrupole time-of-flight mass spectrometry. Therefore, the analytical performance of SPE-Gr with AdSDPV provides a great potential for application of a simple, fast and selective screening method of the 5-MeOMiPT in forensic analysis.