Dissertação/Tese OTIMIZAÇÃO, VALIDAÇÃO E APLICAÇÃO DA EXTRAÇÃO LÍQUIDO-LÍQUIDO COM PURIFICAÇÃO EM BAIXA TEMPERATURA DE DDT EM AMOSTRAS DE MEL POR CLAE-DAD - PPGQ

O mel é um produto de origem natural consumido em todo o mundo, rico em nutrientes e de alto valor energético. As abelhas, durante o forrageamento, se expostas a resíduos de defensivos agrícolas, podem absorver os contaminantes e produzir mel contaminado. O diclorodifeniltricloroetano (DDT) é um organoclorado que foi amplamente utilizado no passado devido ao seu alto poder inseticida. A exposição prolongada a DDT pode causar problemas ao meio ambiente e ao ser humano. Neste trabalho, realizou-se a otimização e validação da extração líquido-líquido com purificação em baixa temperatura (ELL-PBT) para determinar o DDT em amostras de mel por cromatografia líquida de alta eficiência com detecção por arranjo de diodos (CLAE-DAD). As condições cromatográficas foram otimizadas quanto aos parâmetros coluna cromatográfica, comprimento de onda, composição fase móvel, taxa de fluxo e temperatura. No método ELL-PBT a fase extratora foi otimizada e os dados obtidos foram validados pelas figuras de mérito linearidade, precisão, exatidão, seletividade, limite de quantificação e efeito de matriz. As melhores condições para determinação do DDT por CLAEDAD consistiram uma coluna Poroshell, comprimento de onda de 235 nm, fase móvel 100% de metanol, fluxo de 0,5 mL min-1 e temperatura de 30 0C. Para a ELL-PBT foi utilizada a acetonitrila como solvente orgânico extrator e obteve porcentagem de extração próximo a 100% e DPR menor que 1%. O método de extração foi considerado preciso, exato, linear e seletivo. Além disso, apresentou limite de quantificação igual a 8 μg Kg-1 , abaixo do limite máximo de resíduos permitido para DDT em amostras de mel, nas legislações brasileira e europeia. A aplicação do método em amostras reais de mel não indicou contaminação ambiental por DDT. A ELL-PBT combinada com CLAE-DAD foi eficiente, rápida e sensível para a determinação do DDT em amostras de mel.

Honey is a product of natural origin consumed all over the world, rich in nutrients and of highenergy value. Bees, during foraging, if exposed to residues of pesticides, can absorb contaminants and produce contaminated honey. Dichlorodiphenyltrichloroethane (DDT) is an organochlorine that has been widely used in the past due to its high insecticidal power. Prolonged exposure to DDT can cause problems for the environment and humans. In this work, the optimization and validation of the liquid-liquid extraction method with low temperature purification (LLE-LTP) performed to determine the DDT in honey samples by high performance liquid chromatography with detection by diode array (HPLC-DAD). Chromatographic conditions optimized for the chromatographic column, wavelength, mobile phase composition, rate flow and temperature parameters. In the LLE-LTP method, the extractor phase optimized and the data obtained validated by the figures of merit linearity, precision, accuracy, selectivity, limit of quantification and matrix effect. The best conditions for the determination of DDT by HPLC-DAD consisted of a Poroshell column, wavelength of 235 nm, mobile phase 100% methanol, rate flow of 0.5 mL min-1 and temperature of 30 °C. For LLE-LTP, acetonitrile used as an organic solvent extractor and obtained an extraction percentage close to 100% and RSD less than 1%. The extraction method considered precise, exact, linear and selective. In addition, it presented a quantification limit equal to 8 μg Kg-1 , below the maximum residue limit allowed for DDT in honey samples, under Brazilian and European legislation. The application of the method in real honey samples did not indicate environmental contamination by DDT. LLE-LTP combined with HPLC-DAD was efficient, fast and sensitive for the determination of DDT in honey samples